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热失重分析仪(TGA)

文章出处:菠菜评级 人气:发表时间:2020-07-12 21:56

  热重分析仪(Thermo Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。

  当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。

  最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。

  评价聚合物热稳定性最简单、方便的方法,是做不同材料的TG曲线并画在一张图上比较。右图测定了五种聚合物的热重曲线,由图可知,PMMA、PE、PTFE都可以完全分解,但热稳定性依次增加。PVC稳定性较差,第一步失重阶段是脱HCl,发生在200~300,脱HCl后分子内形成共轭双键,热稳定性提高(TG曲线下降缓慢),直至较高温度约4200时大分子链断裂,形成第二次失重。PMMA分解温度低是分子链中叔碳和季碳原子的键易断裂所致,PTFE是由于链中C-F键键能大,故热稳定性大大提高。聚酰亚胺PI由于含有大量的芳杂环结构,需850才分解40%左右,热稳定性较强。

  热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法所测的性质包括腐蚀,高温分解,吸附 /解吸附,溶剂的损耗,氧化 /还原反应,水合 /脱水,分解,黑烟末等,目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。具体包括:

  无机物、有机物及聚合物的热分解; 金属在高温下受各种气体的腐蚀过程; 固态反应; 矿物的煅烧和冶炼; 液体的蒸馏和汽化; 煤、石油和木材的热解过程; 含湿量、挥发物及灰分含量的测定; 升华过程; 脱水和吸湿; 爆炸材料的研究; 反应动力学的研究; 发现新化合物; 吸附和解吸; 催化活度的测定; 表面积的测定; 氧化稳定性和还原稳定性的研究; 反应机制的研究。

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