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滴定速度很快;当到达预控点后

文章出处:菠菜评级 人气:发表时间:2021-02-26 15:24

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  自动电位滴定仪是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种 分析仪器。

  电位法的原理是: 选用适当的指示电极参比电极与被测溶液组成一个工作电池,随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变,引起电极电位突跃,因此,根据电极电位的突跃可确定滴定终点。

  仪器分电计和滴定系统两大部分,电计采用电子放大控制线路,将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较,两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度。达到终点预设电位后,滴定自动停止。仪器为微机控制滴加量,其结构分为电计和滴定系统两大部分。

  终点设定范围:(-1400~1400)mV或(0~14)pH。电子单元稳定性:±0.01pH/3h。

  3) 终点指示灯。用于指示滴定是否结束。打开电源,此指示灯亮,开始滴定后,此指示灯熄灭。滴定结束后,此指示灯亮。

  7) “设置”选择开关。此开关置“终点”时,可进行终点mV值或pH值设定(pH/mV开关置“pH”,进行pH终点设定;置“mV”,进行mV终点设定)。此开关置“测量”时,进行mV或pH测量(mV还是pH测量同样取决于pH/mV开关的位置)。此开关置于预控点时,可进行pH或mV的预控点设置。如,设置预控点为100mV,仪器将在离终点100mV时自动从快滴转为慢滴。

  8) “pH/mV”选择开关。此开关置于“pH”时,可进行pH测量或pH终点值设置或pH预控点设置。此开关置于“mV”时,可进行mV测量或mV终点设置或mV预控点设置。

  9) “功能”选择开关。此开关置于“手动”时,可进行手动滴定;置“自动”时,进行预设终点滴定,到终点后,滴定终止,滴定灯亮。此开关置于“控制”时,进行pH或mV控制滴定,到达终点pH或mV值后,仪器仍处于准备滴定状态,滴定灯始终不亮。

  11) “预控点”调节旋钮。用于设置预控点mV或pH值,其大小取决于化学反应的性质,即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些;弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值;而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。

  12) “滴定开始”按钮。“功能”开关置于“自动”或“控制”时,揿一下此按钮,滴定开始。“功能”开关置于“手动”时,按下此按钮,滴定进行,放开此按钮,滴定停止。

  1)JB-1A型搅拌器 2)电极夹 3)电磁阀 4)电磁阀螺丝 5)橡皮管 6)滴管夹

  7)滴定管 8)滴管夹固定螺丝 9)弯式滴管架(二) 10)管状滴管架(一)

  11)螺帽 12)夹套 13)夹芯 14)支头螺钉 15)安装螺纹 16)紧圈

  2) 将夹芯(13)、夹套(12)的孔对齐,穿过序号10的滴管架(一),调节到合适位置,旋紧螺帽(11)固定之;

  3) 将电磁阀(3)末端插入夹芯(13),旋紧支头螺钉(14)固定之;

  4) 将滴管夹(6)安装在序号9的滴管架(二)上,调节至合适位置,旋紧滴管架固定螺丝(8)固定之;

  5) 将滴定管(7)夹在滴管架(6)上,将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;

  6) 将电极夹(2)安装在序号9滴管架(二)的下端。装上电极及毛细管,将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管。电极及毛细管安装见图3。

  使用前应调节支头螺丝(4),使电磁阀断电时,无滴液滴下;电磁阀开启时,滴液滴下,并调节合适的流量。

  先将图4中螺母拧下,将底座抽出。然后将底座上两个螺丝拧下,放松压紧螺丝。即可更换管道。

  3 将电极插头插入仪器后面板上的电极插口(18),如果所用电极分为测量电极参比电极,则通过所配的电极插口转换器与之相连,具体方法如下(见图5):

  将转换器插头(22A)插入仪器电极插口;测量电极插头插入转换器插座(22B)处,参比电极插头接入仪器后面板接线)处。有些电极需要通过接触器连接(比如213铂电极),电极接到接触器,将接触器插入转换器插座(22B)。

  仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。

  1.2 将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值;

  2.1 标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:

  e) 调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);

  f) 用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);

  g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。

  3.1 按第5节安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在JB-1A搅拌器上。

  3.2 电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极甘汞电极钨电极;如属中和反应,可用pH复合电极玻璃电极和甘汞电极;如属银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。

  4.1 终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”开关置“mV”,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。

  4.2 预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预控点后,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离,其步骤如下:

  “设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如:设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后,“预控点”调节旋钮不可再动。

  4.3 终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。

  4.4 揿一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时,滴速减慢。到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10秒左右,终点灯亮,滴定结束。

  注意:到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始,而继续进行滴定。

  “功能”开关置“控制”,其余操作同第4条。在到达终点后,滴定灯不再闪亮,但终点灯始终不亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样,到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮。

  6.2 pH终点设定:“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”,“pH/mV”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点pH值;

  6.3 预控点设置:“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如,你所要设置的预控点为2pH,仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3—4.5条。

  7 pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”开关置“控制”,其余操作同第6条。

  8.2 揿下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴液滴下,控制揿下此开关的时间,即控制滴液滴下的数量,放开此开关,则停止滴定。

  电极的连接:将213型铂电极接到接触器上,将接触器插入电极插口转换器的“测量电极”插座,217型甘汞电极接转换器的“参比电极接线柱,转换器接仪器电极插口。滴液:0.0167mol/L±10%的重铬酸钾

  被滴液:取浓度为0.1mol/L±10%的硫酸亚铁铵10ml,加上15%浓度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸馏水中。

  “pH/mV”开关置“mV”,“设置”开关置“终点”,调节“终点电位”电位器,使仪器显示590mV。“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”电位器,使仪器显示“90mV”。“功能”开关置“自动”,揿一下“滴定开始”开关,仪器开始滴定。待“终点”灯亮后,读数滴定管读数。

  1 仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽侵入。

  3 用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量不准。

  4 取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。

  5复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。

  支头螺丝(4),使电磁阀未开启时滴液不能滴下,并调节至适当流量(参见第5节第2条)

  2 电磁阀关闭时,仍有滴液滴下,可重新调节电磁阀上的支头螺丝(4),如仍不能排除故障,则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可根据第5节第2条,拆开电磁阀,变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管最好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。

  1 pH4.00溶液:用GR邻苯二甲酸氢钾10.21g,溶解于1000mL高纯去离子水中。

  2 pH6.86溶液:用GR磷酸二氢钾3.4g,GR磷酸氢二钠3.55g,溶解于1000mL高纯去离子水中。

  3 pH9.18溶液:用GR硼砂3.81g,溶解于1000mL高纯去离子水中。

  将“预控点”旋钮顺时针旋到底(使仪器始终处于慢滴状态),将终点设置在远

  离起点的位置,然后将“设置”开关置“测量”,“功能”开关置“自动”,揿下“滴定开始”按钮,仪器滴定。记下变化最大的电位值mV1、mV2或pH值pH1、pH2。

  2 2 调节方法同上,将仪器接(0~1)V记录仪,画出滴定曲线.用滴定显色试剂滴定到终点,然后用仪器测量其mV或pH值即可。

  双通道自动电位滴定仪AT系列 是自动电位滴定仪中高端型号,备有一个大尺寸的彩色液晶触摸屏,以方便更好的操作。结合卡尔-费休水分测定仪MKC系列,用户可以同时进行自动电位滴定法和卡尔-费休水分测定法。另可结合多样品自动转换器CHA,可达到更好的操作和节省劳力。

  检测范围: 电位: -2000.0~+2000.0mV,pH: 0.00~14.00pH,温度: 0~100.0°C。

  自动滴定管精密度: 20mL: ±0.02mL,重复性: ±0.01mL(标准配件)。

  滴定模式: 空白/自动/自动间歇/等速/石油中和值/COD/恒pH控制,共7种。

  滴定方法: 标准方法: 50种,复合方法: 10种(最多连接5个方法)。

  滴定种类:电位滴定(中和、氧化还原、沉淀)、光度滴定极化滴定、电导滴定。

  滴定型式: 总量/自动终点/设定终点/自动交叉点/自动终点和设定终点/学习滴定。

  频道切换: 两个频道切换显示(和卡氏水分测定仪连接时,也可切换显示)。

  计算功能: 浓度计算,统计计算处理(平均值,标准偏差,相对标准偏差)。

  测量单元: 可增设自动电位滴定仪(AT)、容量法卡氏水分测定仪(MKA)、库仑法卡氏水分测定仪(MKC)和多样品自动进样器(CHA)。

  电源: 控制单元(MCU)/自动滴定单元(AT)/打印机(IDP): 100~120/200~240V±10%,50Hz/60Hz,约20W/25W/7W。

  重量: 控制单元(MCU): 约2.0kg,滴定单元(AT): 约4.0kg,搅拌单元(MS): 约2.0kg,打印机(IDP):约0.4kg。

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