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离子色谱仪原理及操作

文章出处:菠菜评级 人气:发表时间:2021-02-01 09:12

  离子色谱仪原理及操作_物理_自然科学_专业资料。离子色谱仪原理及工作原理和操作

  离子色谱仪原理及操作 离子色谱仪的原理: 分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具 有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂 亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。例如几个 阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之 间直接进行离子交换(即被保留在柱上) ,如用 NaOH 作淋洗液分析 样品中的 F-、Cl-和 SO42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的 OH基置换并从柱上被洗脱。 对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲 和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液 经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小,这样当被分 析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 操作: 一、工作原理及构造 离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样) 、分离(离子交换柱 分离) 、抑制(抑制器) 、检测系统和数据系统五部分组成。 二、基本操作步骤 1、开机前的准备:打开实验室空调,根据样品的检测条件 和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。 2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮 气钢瓶总阀,调节钢瓶减压阀分压表指针为 0.2MPa 左右,再调节色 谱主机上的减压表指针为 5psi 左右, 确认离子色谱仪与及计算机数据 线连接正常, 打开离子色谱主机电源; 点击开始、 程序、 Chromeleon、 sever monitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操 作控制面板;操作控制面板打开后选中 connected 使软件与离子色谱 仪联动起来,打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡,关闭泵头废液 阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线、样品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立样品表 文件; 加样品到自动进样器或手动进样; 启动样品表; 若是手动进样, 按系统提示逐个进样分析。 4、数据处理:建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样 品分析报告 5、 关机: 关闭泵, 关闭操作软件; 关闭离子色谱主机电源; 关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电 源 三、注意事项 1、以外情况处理:仪器工作中遇到突然停电时,应该立即 关闭离子色谱仪主机电源开关,然后关闭计算机、显示器和打印机电 源 2、维护和保养:保持泵头无气泡,每周至少开一次机,若 长时间未开机,请在开泵之前排除泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液 阀排气泡,观察管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要过紧。 ) 3、系统更换 将原系统卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头链接,将淋洗 液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用 PH 试纸检测 流出的废液至中性, 关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液 瓶中,开泵冲洗,用 PH 试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性, 最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需要更换的系统按其指示标 签及管路标签正确连接。 4、样品处理 含有强氧化性物质、油性水不溶物、高浓度有机溶剂等的样品不 宜进样分析, 尽量避免样品中的水不溶物进入柱子导致柱头堵塞或柱 效能下降,应使用滤膜除去杂质,最好再使用 C28 预处理小柱除去有 机物,以延长柱子的使用寿命。

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