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苯系物测定方法

文章出处:菠菜评级 人气:发表时间:2020-08-08 06:18

  苯系物测定方法_环境科学/食品科学_工程科技_专业资料。实验二 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法 气相色谱法 GB 11737—89 一、实验前取样标准方法: 1.选点要求 1.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况

  实验二 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法 气相色谱法 GB 11737—89 一、实验前取样标准方法: 1.选点要求 1.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定, 以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m3 的房间应设(1~3)个点; 50m3~100m3 设(3~5)个点;100m3 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀 分布。 1.2 采样点应避开通风口 ,离墙壁距离应大于 0.5m。 1.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5~1.5 之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样 3 个月, 日平均浓度至少采样 18h,8 h 平均浓度至少采样 6 h,1 h 平均浓度至少采样 45min,采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样 器的噪声应小于 50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和 操作步骤进行。 3.1 筛选法采样:采样前关闭门窗 12 h,采样时关闭门窗,至少采样 45min. 3.2 累积法采样:当采用筛选法采样达不到本标准要求时,必须采用累积法(按 年平均、日平均、8 h 平均值)的要求采样。 4.质量保证措施 4.1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査,不得漏 气。 42 流暈校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校 准采样系统进气流量,误差不超过 5%。 采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流 量计的刻度,校准 5 个点, 绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管 一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。 44 仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 4.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积: V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中: V。——换算成标准状态下的采样体积,L; V 一采样体积 L; T0——标准状态的绝对温度,273K T 一一采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t + 273)K P0 一-标准状态下的大气压力,101.3 KPa P 一一采样时采样点的大气压力,KPa 4.6 每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。 5.记录 采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、 大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一 同报到实验室。 检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原 始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价 测试结果以平均值表示,化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要 求时,为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时,为不符合本标准。 要求年平均、日平均、8 h 平均值的参数,可以先做筛选采样检验。若检验结果符合 标准值要求,为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求,必须按年平 均、日平均、8 h 平均值的要求,用累积采样检验结果评价。 二、气象色谱法 GB 11737—89 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。 本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中 苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。 1.1 检出下限 当采样量为 10L,热解吸为 100mL 气体样品,进样 1mL 时,苯、甲苯和二甲苯的检 出下限分别为 0.005mg/m3、0.01 mg/m3;0.02mg/m3;若用 1mL 二硫化碳提取的液 体样品, 进样 1μ L 时, 苯、 甲苯和二甲苯的检出下限分别为 0.025 mg/m3、 0.05 mg/m3 和 0.1 mg/m3。 1.2 测定范围 当用活性碳管采气样 10L,热解析时,苯的测量范围为 0.005~10mg/m3,甲苯为 0.1~10mg/m3,二甲苯为 0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为 0.025~20mg/m3,甲苯为 0.05~20mg/m3,二甲苯为 0.1~20mg/m3。 1.3 干扰与排除 当用活性炭管采气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的 穿透容量及采样效率,空气湿度在 90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空 气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件 已予以消除。 2 原理 空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出 来, 再经聚乙二醇 6000 色谱柱分离, 用氢火焰离子经检测器检测, 以保留时间定性, 峰高定量。 3 试剂和材料 3.1 苯:色谱纯。 3.2 甲苯:色谱纯。 3.3 二甲苯:色谱纯。 3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录 A(补充件)。 3.5 色谱固定液:聚乙二醇 6000。 3.6 6201 担体:60~80 目。 3.7 椰子壳活性炭:20~40 目,用于装活性炭采样管。 3.8 纯氮:99.99%。 4 仪器和设备 4.1 活性炭采样管:用长 150mm,内径 3.5~4.0mm,外径 6mm 的玻璃管,装入 100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。 装限管后再用纯氮气于 300~350℃温度条件 下吹 5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存 5 天。若 将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。 4.2 空气采样器 流量范围 0.2~1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采 样后的流量.流量误差应小于 5%。 4.3 注射器:1mL,100mL。体积刻度误差校正。 4.4 微量注射器:1μ L,10μ L。体积刻度误差应校正。 4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等 部分组成。调温范围为 100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮氯,流量调 节范围为 50~100mL/min,读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性 炭管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。 4.6 具塞刻度试管:2mL。 4.7 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。 4.8 色谱柱:长 2m、 内径 4mm 不锈钢柱, 内填充聚乙二醇 6000-6201 担体 (5:100) 固定相。 5 采样 在采样地点打开活性炭管, 两端孔径至少 2mm, 与空气采样器入气口垂直连接, 以 0.5L/min 的速度,抽取 10L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样 时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。 6 分析步骤 6.1 色谱分析条件 由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的 型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录 B(参考 件)所列举色谱分析条件是一个实例。 6.2 绘制标准曲线和测定计算因子 在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线 用混合标准气体绘制标准曲线 用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于 20℃时,1μ L 苯重 0.8787mg, 甲苯重 0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重 0.8802,0.8642,0.8611mg)分别注入 100mL 注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲 苯和二甲苯标准气体分别注入同一个 100mL 注射器中相混合, 再用氮气逐级稀释成 0.02~2.0μ g/mL 范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取 1mL 进样, 测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二 甲苯的含量(μ g/mL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并 计算回归线的斜率,以斜率的倒数 Bg[μ g/(mL·mm)]作样品测定的计算因子。 6.2.2 用标准溶液绘制标准曲线mL 容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用 10μ L 注射器准确量取一定量的 苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中,加、硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液。 临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为 0.005, 0.01,0.05,0.2μ g/mL 的混合标准液。分别取 1μ L 进样,测量保留时间及峰高, 每个浓度重复 3 次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量(μ g/μ L)为横 坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率 的倒数 Bg[μ g/(mL·mm)]作样品测定的计算因子。 6.2.3 测定校正因子 当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时,分别取 零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近 时标准气体 1mL 或标准溶液 1μ L 按 6.2.1 或 6.2.2 操作,测量零浓度和标准的色谱 峰高(mm)和保留时间,用式(1)计算校正因子。 ? =cs/(hs-h0)………………………………………(1) 式中: ?一一校正因子,μ g/(mL·mm)(对热解吸气样)或μ g/(μ L·mm)(对 二硫化碳提取液样); cs 一一标准气体或标准溶液浓度,μ g/mL 或μ g/μ L; h0、hs-一零浓度、标准的平均峰高,mm。 6.3 样品分析 6.3.1 热解吸法进样 将已采样的活性炭管与 100mL 注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以 50~ 60mL/min 的速度于 350℃下解吸,解吸体积为 100mL,取 1mL 解吸气进色谱柱, 用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同 时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。 6.3.2 二硫化碳提取法进样 将活性炭倒入具塞刻度试管中,加 1.0mL 二硫化碳,塞紧管塞,放置 1h,并不 时振摇,取 1μ L 进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次 分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测 量空白管的平均峰高(mm)。 7 结果计算 7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。 V0=Vt·T0/(273+t)·p/p0………………………………………(2) 式中: V0――换算成标准状态下的采样体积,L; Vt――采样体积,L; T0――标准状态的绝对温度, 273K; t――采样时采样点的温度,℃; p0――标准状态的大气压力, 101.3kPa; p――采样时采样点的大气压力, kPa。 7.2 用热解吸法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。 C=(h-h0)Bg/(V0·Eg)×100…………………………………(3) 式中:c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3; h――样品峰高的平均值, mm; h0――空白管的峰高, mm; Bg――由 6.2.1 得到的计算因子,μ g/(mL·mm); Eg――由实验确定的热解吸效率。 7.3 用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(4)计算。 C=(h-h0)·Bs/(V0·Es)×1000………………………………(4) 式中: c 一一苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3; Bs 一一由 6.2.2 得到的校正因子,μ g/(μ L·mm); Es 一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。 7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。 C=(h-h0)·? /(V0·Eg)×100 或 C=(h-h0)·? /(V0·Es)×1000………… (5) 式中: ?――由 6.2.3 得到的校正因子, mg/ (mL· mm) (对热解吸气样) 或μ g/(μ L·mm)(对用二硫化碳提取液样)。 8 精密度和准确度 8.1 精密度 8.1.1 用热解吸法苯浓度为 0.1,0.5 和 2.0μ g/mL 的气样,重复测定的变异系数 分别为 7%,6%和 4%,甲苯浓度为 0.1,0.5 和 2.0μ g/mL 气样,重复测定的变 异系数为 9%,7%和 4%,二甲苯的浓度为 0.1,0.5 和 2.0μ /mL 气样,重复测定 的变异系数为 9%,6%和 5%。 8.1.2 用二硫化碳提取法苯的浓度为 8.78 和 21.9μ g/mL 的液体样品,重复测定的 变异系数为 7%和 5%,甲苯浓度为 17.3 和 43.3μ g/mL 液体样品,重复测定的变 并系数分别为 5%和 4%,二甲苯浓度为 35.2 和 87.9μ g/mL 液体样品,重复测定的 变异系数为 5%和 7%。 8.2 准确度 用热解吸法对苯含量为 5,50 和 500μ g 的回收率分别为 96%,97%和 97%,甲 苯含量为 10, 100 和 1000μ g 的回收率分别为 90%, 91%和 94%, 二甲苯含量 95.511g 的回收率为 82%;二硫化碳提取法,对苯含量为 0.5,21.1 和 200μ g 的回收率分别 为 95%,94%和 91%,甲苯含量为 0.5,41.6 和 500μ g 的回收率分别为 99%,99% 和 93%,二甲苯含量为 0.5,34.4 和 500μ g 的回收率分别为 101%,100%和 90%。

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